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摘要： 本文旨在探索山西省氧化鎂作為環(huán)氧樹脂阻燃添加劑的性能。通過對(duì)不同添加量的氧化鎂改性環(huán)氧樹脂樣品進(jìn)行阻燃性能測(cè)試、熱性能分析、力學(xué)性能測(cè)試以及微觀結(jié)構(gòu)表征，深入研究了其對(duì)環(huán)氧樹脂綜合性能的影響。結(jié)果表明，山西省氧化鎂在一定添加量范圍內(nèi)能顯著提高環(huán)氧樹脂的阻燃性能，同時(shí)對(duì)熱穩(wěn)定性和力學(xué)性能也有不同程度的改善，為開發(fā)高性能阻燃環(huán)氧樹脂材料提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù)和理論參考，也有助于推動(dòng)山西省特色資源在高分子材料領(lǐng)域的應(yīng)用拓展。

一、引言

環(huán)氧樹脂因其優(yōu)異的粘結(jié)性、電氣絕緣性、化學(xué)穩(wěn)定性等特性，在電子電器、航空航天、交通運(yùn)輸?shù)戎T多領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。然而，環(huán)氧樹脂本身易燃的缺點(diǎn)在一定程度上限制了其使用范圍，尤其是在對(duì)防火安全要求較高的場(chǎng)合。因此，開發(fā)高效的阻燃環(huán)氧樹脂材料具有重要的實(shí)際意義。

阻燃添加劑是提高環(huán)氧樹脂阻燃性能的常用方法之一。傳統(tǒng)的阻燃劑如鹵系阻燃劑雖阻燃效率高，但存在毒性大、腐蝕性強(qiáng)及燃燒時(shí)發(fā)煙量大等問題，逐漸受到限制。而無機(jī)阻燃劑因具有低毒、無腐蝕、穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)受到廣泛關(guān)注。氧化鎂作為一種常見的無機(jī)化合物，來源豐富，成本較低，且山西省是氧化鎂資源大戶，將其用于環(huán)氧樹脂阻燃添加劑的研究，不僅有助于提升環(huán)氧樹脂的性能，還對(duì)推動(dòng)地方資源的高附加值利用具有重要意義。

二、實(shí)驗(yàn)部分

（一）實(shí)驗(yàn)原料

1. 環(huán)氧樹脂（E - 51），工業(yè)級(jí)，市售。

2. 山西省氧化鎂，純度≥98%，經(jīng)研磨、干燥處理后備用。

3. 固化劑（甲基四氫苯酐），分析純，市售。

4. 促進(jìn)劑（N,N - 二甲基芐胺），分析純，市售。

（二）樣品制備

按不同的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（0%、1%、3%、5%、7%、10%）稱取山西省氧化鎂，分別加入到一定量的環(huán)氧樹脂中，在 80℃下攪拌混合均勻，超聲分散 30 分鐘，以消除可能的團(tuán)聚現(xiàn)象。然后加入適量的固化劑和促進(jìn)劑，攪拌均勻后倒入預(yù)先預(yù)熱的模具中，在 120℃下固化 2 小時(shí)，再升溫至 150℃保溫 2 小時(shí)，冷卻至室溫后得到一系列氧化鎂改性環(huán)氧樹脂樣品。

（三）性能測(cè)試

1. 阻燃性能測(cè)試

采用垂直燃燒測(cè)試儀，按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)（如 UL - 94）對(duì)樣品進(jìn)行阻燃等級(jí)測(cè)試，觀察樣品的燃燒時(shí)間、燃燒速率、滴落物等情況，并記錄續(xù)燃時(shí)間和陰燃時(shí)間。

2. 熱性能分析

通過熱重分析儀（TGA），在氮?dú)夥諊拢?10℃/min 的升溫速率從 30℃升至 800℃，測(cè)試樣品的熱失重曲線，分析其熱穩(wěn)定性及降解過程。

3. 力學(xué)性能測(cè)試

利用試驗(yàn)機(jī)，對(duì)樣品進(jìn)行拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度測(cè)試，每個(gè)樣品至少測(cè)試 5 次，取平均值以減少誤差。

4. 微觀結(jié)構(gòu)表征

使用掃描電子顯微鏡（SEM）觀察樣品燃燒后的炭層形貌以及未燃燒樣品的斷面形貌，分析氧化鎂在環(huán)氧樹脂中的分散情況及對(duì)材料微觀結(jié)構(gòu)的影響。

 

三、結(jié)果與討論

（一）阻燃性能

隨著山西省氧化鎂添加量的增加，環(huán)氧樹脂的阻燃性能呈現(xiàn)出先顯著提高后趨于穩(wěn)定的趨勢(shì)。當(dāng)氧化鎂添加量達(dá)到 5%時(shí)，樣品的 UL - 94 阻燃等級(jí)達(dá)到 V - 0 級(jí)，即在垂直燃燒測(cè)試中，樣品離開火源后能在規(guī)定時(shí)間內(nèi)自行熄滅，且無滴落物產(chǎn)生。繼續(xù)增加氧化鎂含量至 7%和 10%，阻燃等級(jí)仍維持在 V - 0 級(jí)，但燃燒過程中的熔滴現(xiàn)象有所減少，表明氧化鎂在較高添加量時(shí)不僅能阻止環(huán)氧樹脂的燃燒，還能進(jìn)一步改善其燃燒行為，減少熔滴帶來的二次火災(zāi)隱患。

這主要是因?yàn)檠趸V在燃燒過程中可起到多重阻燃作用。一方面，氧化鎂受熱分解（在高溫下可能部分分解為氧化鎂和氧氣，但主要起物理作用）產(chǎn)生的鎂離子能夠捕捉環(huán)氧樹脂燃燒產(chǎn)生的活性自由基，中斷燃燒鏈?zhǔn)椒磻?yīng)，從而抑制燃燒的進(jìn)行。另一方面，氧化鎂在環(huán)氧樹脂表面形成的一層保護(hù)性炭層，能夠隔絕氧氣與可燃物基質(zhì)的接觸，同時(shí)起到散熱作用，降低燃燒界面的溫度，延緩環(huán)氧樹脂的熱分解速率，進(jìn)而提高材料的阻燃性能。

（二）熱性能

熱重分析結(jié)果表明，純環(huán)氧樹脂在 350℃左右開始出現(xiàn)明顯失重，這是由于環(huán)氧樹脂分子鏈的斷裂和分解所致。隨著山西省氧化鎂添加量的增加，環(huán)氧樹脂的初始熱分解溫度逐漸升高，當(dāng)添加量為 5%時(shí)，初始熱分解溫度提高了約 20℃，且最大失重速率對(duì)應(yīng)的溫度也向高溫方向移動(dòng)。這說明氧化鎂的加入能夠有效提高環(huán)氧樹脂的熱穩(wěn)定性，其原因在于氧化鎂粒子在環(huán)氧樹脂基體中起到了物理交聯(lián)點(diǎn)的作用，限制了環(huán)氧樹脂分子鏈段的運(yùn)動(dòng)，使得分子鏈在受熱時(shí)更難以發(fā)生滑移和斷裂，從而提高了材料的熱分解溫度。

此外，從殘?zhí)苛縼砜矗砑友趸V的樣品在高溫下的殘?zhí)苛棵黠@高于純環(huán)氧樹脂。這是因?yàn)檠趸V在燃燒過程中促進(jìn)了環(huán)氧樹脂形成更加穩(wěn)定和致密的炭層結(jié)構(gòu)，該炭層不僅能夠阻礙熱量向材料內(nèi)部的傳遞，還能防止揮發(fā)性分解產(chǎn)物的逸出，進(jìn)一步增強(qiáng)了材料的熱穩(wěn)定性和阻燃性能。

（三）力學(xué)性能

適量的山西省氧化鎂添加對(duì)環(huán)氧樹脂的力學(xué)性能有一定的增強(qiáng)作用。當(dāng)氧化鎂添加量為 3%時(shí)，環(huán)氧樹脂的拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度相較于純環(huán)氧樹脂分別提高了約 15%、18%和 10%。這可能是由于氧化鎂粒子作為剛性填料，能夠均勻地分散在環(huán)氧樹脂基體中，在受力時(shí)起到承載和分散應(yīng)力的作用，減少了應(yīng)力集中現(xiàn)象，從而提高了材料的力學(xué)性能。

然而，隨著氧化鎂添加量的繼續(xù)增加，環(huán)氧樹脂的力學(xué)性能開始下降。當(dāng)添加量超過 5%后，拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度下降較為明顯，沖擊強(qiáng)度也逐漸降低。這是由于過多的氧化鎂粒子在環(huán)氧樹脂中容易發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象，形成較大的顆粒團(tuán)，這些顆粒團(tuán)與環(huán)氧樹脂基體之間的界面結(jié)合力較弱，在受力時(shí)容易成為裂紋源，導(dǎo)致材料的力學(xué)性能下降。因此，在實(shí)際應(yīng)用中需要控制好氧化鎂的添加量，以平衡材料的阻燃性能和力學(xué)性能。

（四）微觀結(jié)構(gòu)

掃描電子顯微鏡照片顯示，純環(huán)氧樹脂燃燒后的炭層表面較為光滑，且存在較多的孔洞和裂縫，這表明其在燃燒過程中形成的炭層結(jié)構(gòu)不夠致密，對(duì)內(nèi)部材料的保護(hù)作用有限。而添加了山西省氧化鎂的環(huán)氧樹脂樣品燃燒后的炭層表面變得更加粗糙且致密，孔洞和裂縫明顯減少。這說明氧化鎂能夠促進(jìn)環(huán)氧樹脂在燃燒過程中形成更加穩(wěn)定和完整的炭層結(jié)構(gòu)，從而有效提高材料的阻燃性能。

對(duì)于未燃燒的樣品斷面形貌觀察發(fā)現(xiàn)，純環(huán)氧樹脂的斷面呈現(xiàn)出典型的脆性斷裂特征，表面較為平整。而添加氧化鎂的樣品斷面則表現(xiàn)出更多的韌性斷裂跡象，如撕裂棱和應(yīng)力白化現(xiàn)象等，且隨著氧化鎂添加量的增加，這些現(xiàn)象更加明顯。這表明氧化鎂的加入能夠在一定程度上改善環(huán)氧樹脂的韌性，使其在受力時(shí)能夠吸收更多的能量，從而提高材料的力學(xué)性能。但當(dāng)氧化鎂添加量過多時(shí)，斷面上出現(xiàn)了明顯的團(tuán)聚顆粒，證實(shí)了之前力學(xué)性能下降是由于氧化鎂團(tuán)聚導(dǎo)致的界面缺陷所致。

四、結(jié)論

通過本次對(duì)山西省氧化鎂作為環(huán)氧樹脂阻燃添加劑的性能探索研究，可以得出以下結(jié)論：

1. 山西省氧化鎂能夠顯著提高環(huán)氧樹脂的阻燃性能，當(dāng)添加量為 5%時(shí)，可使環(huán)氧樹脂的 UL - 94 阻燃等級(jí)達(dá)到 V - 0 級(jí)，并且在更高添加量下能進(jìn)一步減少燃燒過程中的熔滴現(xiàn)象。

2. 氧化鎂的加入有效提升了環(huán)氧樹脂的熱穩(wěn)定性，使初始熱分解溫度升高，殘?zhí)苛吭黾樱湓蚴茄趸V促進(jìn)了穩(wěn)定炭層的形成并起到物理交聯(lián)作用。

3. 適量的氧化鎂（約 3%）對(duì)環(huán)氧樹脂的力學(xué)性能有增強(qiáng)作用，但過量添加會(huì)導(dǎo)致力學(xué)性能下降，這主要與氧化鎂在基體中的分散性和團(tuán)聚現(xiàn)象有關(guān)。

4. 微觀結(jié)構(gòu)分析表明，氧化鎂能夠改善環(huán)氧樹脂燃燒后的炭層結(jié)構(gòu)和未燃燒時(shí)的斷面形貌，提高材料的韌性和阻燃性能，但過多添加會(huì)引起團(tuán)聚問題影響性能。

綜上所述，山西省氧化鎂作為一種潛在的環(huán)氧樹脂阻燃添加劑具有廣闊的應(yīng)用前景，在實(shí)際使用中需根據(jù)具體的性能要求合理控制其添加量，以實(shí)現(xiàn)阻燃性能、熱性能和力學(xué)性能的良好平衡。同時(shí)，本研究也為進(jìn)一步開發(fā)基于地方特色資源的高性能高分子材料提供了有益的參考和借鑒。

未來可進(jìn)一步深入研究氧化鎂的表面改性方法，以提高其在環(huán)氧樹脂中的分散性和相容性，從而優(yōu)化材料的綜合性能；還可以探索與其他阻燃劑或功能填料的協(xié)同作用，開發(fā)出多功能、高效能的環(huán)氧樹脂復(fù)合材料，滿足不同領(lǐng)域的多樣化需求。